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1、,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,精細化學品現代分離,與分析方法的發展趨勢,8.1,氣相色譜質譜聯用,8.2,液相色譜質譜聯用,氣質聯用儀,(GC-MS),是最早商品化的聯用儀器，適宜分析小分子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物；用電子轟擊方式（,EI,）得到的譜圖，,可與標準譜庫對比。,液質聯用,(LC-MS),主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩定化合物的分析測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多
2、聚物等）的分析測定；,沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自己解析譜圖。,氣質聯用與液質聯用的區別,8.1,氣相色譜質譜聯用,色譜,：,化合物,分離,質譜,：,純物質,結構分析,色譜,-,質譜聯用：共同優點,Sample,Sample,5890,1.0,DEG/MIN,HEWLETT,PACKARD,HEWLETT,PACKARD,5972A,Mass,Selective,Detector,D,C,B,A,A,B,C,D,Gas Chromatograph(GC),Mass Spectrometer,Separation,Identification,B,A,C,D,A,D,B,C,MS
3、,一、氣相色譜質譜聯用儀,(GC-MS),關鍵點：,接口技術,GC-MS,的“接口”：常采用噴射,分子離子分離器。,分子分離器：除去載氣，只讓組分分子進入離子源。,噴射式分子分離器：,由一對同軸,收縮型噴嘴,構成，噴嘴被封在一,真空室,中，如圖所示。,GC-MS,噴射分子分離器,二、,GC-MS,譜圖名稱,總離子流色譜圖,（,Total Ion current chromatogram,TIC),樣品離子化后形成的各種離子（包括碎片離子）流,強度,隨,時間,變化的曲線。,橫坐標：每種離子強度最大時對應的時間。,縱坐標：每種離子產生信號的強度。,質譜圖,總離子流圖和質譜圖的關系,三、應用實例,應
4、用：,苯烷基化反應產物的檢測。,儀器：,HP 6890GC-5973 MS,氣質聯用儀；色譜柱為,HP-5MS,彈性石英毛細管柱,30m250m0.25m,；載氣為氦氣；電離方式為,EI,，離子源溫度為,230,，電子能量為,70eV.,氣相色譜條件：,進樣口溫度為,310,，接口溫度為,280,，進樣量為,0.2l,，流速為,0.8mL/min,，分流比為,50:1,，柱溫從,100,開始，以,15/min,升至,300,，保持,2min,。,C,6,H,6,+RBr C,6,H,5,R,（,R=C,14,H,29,）,苯烷基化產物的總離子流圖,t/min,十四烷基苯的質譜圖,m/e,8.2
5、,液相色譜質譜聯用,LC-MS,的“接口”：常采用離子噴霧、電噴霧技術,。,LC-MS,接口：除去流定相，只讓組分分子進入離子源。,應用：,測定牛奶中,4,種四環素類藥物,殘留量。,我國規定牛奶中四環素類的最大殘留量,0.1mg/Kg,。,美他環素,金霉素,四環素,土霉素,儀器：,Finnigan,公司,LCQ,型液相色譜質譜聯用儀，包括,ESI,（電噴霧電離）源。,Hypersil BDS,C,18,(5,m,5.0mm150mm),色譜柱,.,條件,:,流動相為乙腈,-,水,-,甲酸（,37.5:62.5:1.2,），流速,0.5mL/min,；離子源（,ESI,）噴射電壓,4.2Kv,；
6、氮氣流,速,0.75L/min,。,四種四環素類藥物色譜圖,四環素,土霉素,金霉素,美他環素,四種四環素類藥物的質譜圖,定性分析：,將待測樣品（牛奶）進行,LC-MS,分析，,與四種四環素類藥物標準品的保留時間,和質譜圖進行對比分析。,定量分析：,標準曲線法（峰面積濃度）。,本 章,結 束,終,超 臨 界 流 體 萃 取,補充,一,.,超臨界流體的概念,二,.,超臨界流體萃取原理,三,.,超臨界流體萃取技術,四,.,超臨界流體萃取技術的應用,一、超臨界流體的概念,超臨界流體的含義,超臨界流體（,SCF,）是指在臨界溫度和臨界壓力以上的流體，高于臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點狀態，稱為超臨界狀態
7、。處于超臨界狀態時，氣液兩相性質非常接近，以至于無法分辨，故稱為,SCF,。,二、超臨界萃取原理,超臨界流體萃取技術,萃取原理,超臨界流體具有選擇性溶解物質的能力，并隨著臨界條件（,T,，,P,）而變化。超臨界流體可從混合物中有選擇地溶解其中的某些組分，然后通過減壓，升溫或吸附將其分離析出。,超臨界流體萃取儀,(1),超臨界流體及提供系統,(2),萃取器,(3),阻力器,(4),樣品收集器,超臨界流體的操作方式,(1),動態法,(2),靜態法,(3),循環萃取法,三、超臨界流體萃取技術,CO,2,貯罐,二 氧 化 碳 氣 瓶,貯 罐,夾帶劑罐,萃 取 釜,解 析 釜,解 析 釜,分 離 柱,箱
8、冷,計量流,泵壓高,泵壓高,超臨界流體萃取的流程,壓縮機,萃取釜,制冷,MVC-760L,二氧化碳循環泵,超臨界流體萃取的應用,醫藥工業,化學工業,食品工業,化妝品香料,中草藥提取,酶，纖維素精制,金屬離子萃取,烴類分離,共沸物分離,高分子化合物分離,植物油脂萃取,酒花萃取,植物色素提取,天然香料萃取,化妝品原料提取精制,四、超臨界流體萃取技術的應用,第七章現代分離分析方法的發展趨勢,一,.,概述,二,.,基本原理,三,.,儀器裝置,四,.,應用,第三節高效毛細管電泳,毛細管電泳,在散熱效率極高的、空芯的、微小內徑（,10-200m,的毛細管內進行的大、小分子高效分離技術。,毛細管電泳的主要優
9、點：,1,、,高靈敏度,：紫外檢測器的檢測極限在,10,-13,10,-15,mol,之間，熒光檢測可達,10,-19,10,-21,mol,。,2,、,高分辨,3,、,速度快,:,許多分析在,10,分鐘內完成。,4,、,進樣少,:,一般需要毫微升的進樣量。,5,、,成本低,:,一般只需要可長期使用的毛細管和極微量的可自己配制的緩沖液。,一、概述,高效毛細管電泳,普通色譜,在電解質溶液中，位于電場中的帶電離子在電場力的作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反的電極方向遷移的現象，稱之為,電泳,。由于不同離子所帶電荷及性質的不同，遷移速率不同可實現分離。,分離過程,二、高效毛細管電泳基本原理,電壓：030,KV,。,分離柱不涂敷任何固定液，,紫外或激光誘導熒光檢測器,（可檢測到：10,-19,10,-21,mol/L,）,三、高效毛細管電泳儀器裝置,高效毛細管電泳儀,
精細化學品分離技術與分析方法的發展趨勢
